Quaderno di Laboratorio Chimico

Centrifuga

Descrizione e funzionamento della centrifuga

La centrifuga da laboratorio è una apparecchiatura utilizzata nel processo di separazione chiamato centrifugazione.

Essa è costituita da una crociera che consente l'alloggiamento di speciali provette (provette da centrifuga) disposte a 45° o a 90° rispetto all'asse della crociera

Azionando la centrifuga, la crociera inizia a ruotare sul proprio asse con una velocità di circa 4000 - 5000 giri al minuto.

Se all'interno delle provette è stato inserito ad esempio un miscuglio eterogeneo solido-liquido (es. acqua-fango), l'azione della forza cantrifuga spinge il solido verso il fondo della provetta permettendo, in tal modo, la separazione della fase solida da quella liquida.

Il surnatante (liquido) viene in questo modo separato dal precipitato (solido).

L’uso delle centrifughe consente la separazione delle due fasi del miscuglio in tempi molto brevi; queste apparecchiature infatti permettono di sviluppare una forza generata da un moto circolare uniforme (forza centrifuga) molto più elevata rispetto alla forza di gravità terrestre.

Tipi di rotori

I tipi di rotori delle centrifughe possono essere di vario tipo:

• ad angolo fisso (come nella figura precedente), in cui le provette sono poste in alloggiamenti inclinati a 45°.
• verticali, in cui le provette sono poste in alloggiamenti disposti in verticale. Hanno l'inconveniente che, terminata la centrifugazione, il precipitato si ritrova attaccato alla parete laterale della provetta.
• a braccio oscillante, in cui la provetta contenente il campione, si trova inizialmente in posizione verticale. In fase di centrifugazione, grazie ad un braccio oscillante, la provetta si dispone in posizione orizzontale, a 90° rispetto all'asse di rotazione. Terminata la centrifugazione, durante la fase di decelerazione del rotore, la provetta torna in posizione verticale.

Apparecchiatura per la distillazione

La distillazione consente di separare i componenti di una soluzione sfruttando la loro diversa volatilità (per volatilità si intende la tendenza di una sostanza a evaporare: i liquidi a basso punto di ebollizione possiedono un'alta volatilità).

È una tecnica di separazione molto utilizzata sia nei laboratori di chimica che a livello industriale e viene spesso usata per separare due liquidi miscibili che hanno diverse temperature di ebollizione. Per esempio si possono separare i componenti del miscuglio acqua-alcol etilico. I liquori come brandy, whisky e grappa si chiamano distillati proprio perché si ottengono attraverso processi di distillazione.

Con la tecnica della distillazione è anche possibile separare il solvente di una soluzione dai soluti o per frazionare sistemi normalmente allo stato gassoso dopo averli liquefatti. Un esempio è la separazione di azoto e di ossigeno previa liquefazione dell'aria.

Anche i componenti del petrolio possono essere separati tramite distillazione.

Dalla sommità della colonna di distillazione di un impianto di raffineria escono i componenti a minor temperatura di ebollizione, come i gas combustibili e la benzina; dal fondo della colonna di distillazione escono invece i componenti con punto di ebollizione più elevato, come il gasolio e l'olio pesante.

Tecniche di distillazione

Ci sono diverse tecniche di distillazione, che si differenziano a seconda dei composti da separare. Le tre più importanti sono:

• la distillazione semplice
• la distillazione frazionata
• la distillazione in corrente di vapore

Distillazione semplice

La distillazione semplice, detta anche distillazione a pressione ordinaria, è una tecnica utilizzata nei laboratori di chimica per separare il solvente di una soluzione dai soluti.

Può essere utilizzata anche per separare liquidi miscibili con punti di ebollizione che differiscono di almeno 25°C. L'apparecchiatura utilizzata è la seguente:

Distillazione semplice: come si procede

Il miscuglio omogeneo da separare viene inserito all'interno di un pallone per distillazione che viene riscaldato tramite becco Bunsen.

Per rendere omogenea l'ebollizione della soluzione, il pallone deve essere riempito per circa metà del suo volume e alla soluzione devono essere aggiunte piccole sferette di pomice o vetro.

Il pallone per distillazione è chiuso da un tappo forato in cui passa un termometro il cui bulbo deve trovarsi immerso nei vapori. In questo modo è possibile determinare la temperatura dei vapori e quindi la temperatura di ebollizione del liquido.

Nel caso della separazione di due liquidi miscibili, i vapori della soluzione sono ricchi del componente a maggior volatilità (ma contengono anche piccole percentuali del componente meno volatile) e vengono condensati nel tubo refrigerante e successivamente raccolti nel palloncino di raccolta del condensato.

Nel caso della distillazione di una soluzione formata da un liquido contenente sali disciolti, la separazione del solvente è invece completa.

Distillazione frazionata

La distillazione frazionata è utilizzata per separare i componenti delle soluzioni formate da liquidi miscibili ottennendo gradi di purezza molto elevati.

L'apparecchiatura utilizzata è la stessa della distillazione semplice, ma con l'aggiunta di una colonna di rettifica che viene inserita tra il pallone di distillazione e il tubo refrigerante (condensatore).

Le colonne di rettifica possono essere di due tipi:

• la colonna Vigreux che è costituita da un semplice tubo di vetro che presenta una serie di sporgenze interne che hanno la funzione di aumentare la superficie di contatto con i vapori
• la colonna a riempimento che è un tubo di vetro liscio riempito interamente di palline di vetro che hanno la funzione di aumentare la superficie di contatto tra il vapore ascendente e il liquido di riflusso.

Se la soluzione da distillare è costituita da due componenti, il vapore che si forma durante il riscaldamento li contiene entrambi, perché entrambi sono volatili; i vapori vengono fatti passare attraverso la colonna di rettifica. All'interno di essa, i vapori salendo si raffreddano e subiscono continue condensazioni ed evaporazioni, che portano alla formazione di un vapore sempre più ricco del componente più volatile, cioè del componente che ha la temperatura di ebollizione più bassa; il liquido che condensa è invece più ricco del componente meno volatile.

In altre parole i vapori che salgono verso l'alto incontrano le palline di vetro e si raffreddano. Il componente meno volatile si condensa, cade verso il basso e incontra i nuovi vapori in risalita. Questi, raffreddandosi, cedono al liquido il componente meno volatile. Alla sommità della colonna arrivono solo i vapori del componente più volatile. Questi vapori vengono successivamente condensati nel tubo refrigerante (condensatore) e convogliati nel recipiente di raccolta.

Se la colonna è sufficientemente lunga, i vapori che arrivono in cima ad essa sono formati dal solo componente più volatile e il termometro ne misura la temperatura di ebollizione. Fin quando la temperatura rimane costante, sta distillando solo il componente più volatile; quando comincia ad aumentare la temperatura dei vapori, vuol dire che la distillazione è terminata. A questo punto si può interrompere il processo, la separazione dei due componenti della soluzione iniziale si è realizzata.

Distillazione in Corrente di Vapore

La distillazione in corrente di vapore sfrutta il fenomeno secondo cui la temperaura di ebollizione di una miscela costituita da due liquidi immiscibili è più bassa della temperatura di ebollizione del solo componente più volatile. Ad esempio la temperautra di ebollizione del benzolo è di 85°C (P = 1atm) e quella dell'acqua è 100°C; la miscela invece bolle a circa 66°C, temperatura più bassa del componente più volatile (benzolo).

La distillazione in corrente di vapore viene sfruttata per estrarre da una miscela o per purificare composti termolabili, cioè composti che si decompongono alla loro temperatura di ebollizione.

In essa una corrente di vapore creata nel pallone A viene fatta gorgogliare nella miscela liquida (contenente il composto da estrarre) del pallone B anch'esso riscaldato.

I vapori di acqua e della sostanza termolabile che si vengono a formare, vengono condensati nel tubo refrigerante e convogliati nel recipiente di raccolta (E).

I componenti del distillato raccolto (acqua + sostanza termolabile) sono tra loro immiscibili e possono essere separati mediante un imbuto separatore.

Tubo refrigerante

Il tubo refrigerante è una apparecchiatura in vetro costituita da due tubi concentrici utilizzata nel processo della distillazione.

Nel tubo interno circolano i vapori da condensare mentre in quello esterno, di forma cilindrica, circola il refrigerante (solitamente acqua corrente). Sul tubo esterno sono presenti anche due tubulature laterali necessarie per l'ingresso e l'uscita dell'acqua corrente (refrigerante).

Il tubo interno è solitamente di forma cilindrica ma può anche essere a bolle o a spirale.

Se il tubo interno è a bolle o a spirale, viene aumentata la superficie di contatto del vapore con il refrigerante e quindi viene facilitata la condensazione dei vapori.

Il tubo refrigerante è una apparecchiatura fondamentale nel dispositivo di distillazione.

Essiccatore

L'essiccatore è un robusto contenitore di vetro, a pareti molto spesse e provvisto di coperchio. L'essicatore viene utilizzato nei laboratori di chimica per allontanare i residui di acqua trattenuta da un solido dopo il processo di filtrazione.

Per fare in modo che il coperchio e l'essiccatore aderiscano perfettamente, sono entrambi provvisti di bordi smerigliati che vengono spalmati o con paraffina o con vasellina.

Il coperchio è talvolta munito di un rubinetto da collegare ad una pompa da vuoto per permettere l'estrazione dell'aria dall'interno dell'essiccatore e facilitare in questo modo l'evaporazione del solvente.

Sul fondo dell'essiccatore, sotto una piastra forata di porcellana, si pone una sostanza igroscopica (CaCl₂, Na₂SO₄ e altre). Molto usata come sostanza igroscopica è il gel di silice addizionato di sali di cobalto. I sali di cobalto hanno la caratteristica di cambiare il proprio colore dal blu al rosa in funzione del loro grado di idratazione; in questo modo danno un'indicazione visiva dell'efficacia disidratante del gel di silice.

Per rigenerare il gel di silice e ristabilire la sua efficacia disidratante deve essere mantenuto in stufa elettrica, ad alta temperatura, per svariate ore.

Il composto, distribuito su un vetro da orologio, viene sistemato invece sulla piastra forata di porcellana.

Nel recipiente che viene chiuso con l'apposito coperchio, la sostanza igroscopica assorbe il vapore d'acqua presente nell'aria favorendo in questo modo l'evaporazione dell'acqua trattenuta dal solido.

Filtro Buchner

Il filtro Buchner è un imbuto filtrante di porcellana a fondo piano bucherellato e pareti robuste.

Viene utilizzato nella filtrazione alla pompa (filtrazione sottovuoto).
Per effettuare la filtrazione, l'imbuto viene inserito, a tenuta mediante una opportuna guarnizione, su una beuta codata (beuta da vuoto). All'interno del fondo dell'imbuto, poggiato sulla parete bucherellata, si inserice un disco di carta da filtro che deve essere subito inumidito e deve essere di dimensioni tali da toccare i bordi del filtro.

Collegando la beuta codata ad una pompa da vuoto (solitamente si tratta di una pompa ad acqua) è possibile effettuare una filtrazione molto rapida, nella quale il liquido passa attraverso il filtro mentre il solido si deposita su di esso.

Le dimensioni dell'imbuto devono essere rapportate alla quantità di precipitato da raccogliere, il quale, in ogni caso, deve coprire interamente la superficie filtrante dello stesso.

Imbuto Buchner in vetro

Un imbuto analogo, ma che non richiede la carta da filtro, può realizzarsi in vetro con fondo poroso.

Imbuto separatore

L' imbuto separatore è un contenitore in vetro di forma conica chiuso in alto tramite un tappo di vetro smerigliato e nel gambo, costituito da un tubo solitamente lungo e stretto, è presente un rubinetto. Ne esistono in commercio di varia capacità: dai 100 mL ai 2000 mL.

Viene utilizzato, nelle normali attività di laboratorio, per separare liquidi non miscibili (es. acqua e olio). All'interno dell'imbuto separatore, i due liquidi si stratificano: sul fondo del recipiente si depositerà il liquido con densità maggiore mentre in superficie rimane il liquido più leggero.

Come si utilizza un tubo separatore

L'imbuto separatore lo si fissa ad un apposito sostegno per imbuti separatori e il rubinetto viene leggermente aperto. Il liquido più pesante viene raccolto all'interno del contenitore posto sotto l'imbuto separatore. Una volta raccolto tutto il liquido più denso, si chiude il rubinetto e si cambia il contenitore posto sotto l'imbuto. Si procede quindi alla raccolta del liquido meno denso.

Campi di impiego dell'imbuto separatore

L'imbuto separatore viene utilizzato nei laboratori di chimica nel processo di estrazione con solvente.

L'estrazione con solvente è una tecnica utilizzata per separare da una miscela acquosa un soluto. A tal fine, si sceglie un solvente insolubile in acqua, ma capace di sciogliere il soluto. La miscela acquosa e il solvente vengono inizialmente agitati insieme nell'imbuto separatore e successivamente lasciati a riposo per un determinato periodo tempo. Si ottengono due strati nettamente separati.

I due strati vengono successivamente separati agendo sul rubinetto dell'imbuto separatore.