Quaderno di Laboratorio Chimico

Bilancia

La bilancia è lo strumento che permette la misura della massa.

Nei laboratori di chimica le bilance più utilizzate sono le bilance digitali, costitutite da un unico piatto. Sono strumenti estremamente delicati che vanno utilizzati quindi con molta cura.

Le sostanze chimiche non possono essere messe direttamente sul piatto della bilancia, pertanto si adopera un contenitore di raccolta, solitamente un vetrino da orologio, un becher o una capsula di porcellana.

Fasi per effettuare una pesata

Inizialmente sul piatto della bilancia si pone il contenitore di raccolta e successivamente si esegue l'azzeramento (tara).

Si introduce all'interno del contenitore di raccolta la sostanza di cui si vuole determinare la massa.

Sul display della bilancia si leggerà direttamente la massa della sostanza.

I vantaggi di questo tipo di bilance consistono in una notevole semplicità e velocità di impiego e nella possibilità del controllo automatico della tara.

Bilance tecniche e analitiche

A seconda della loro sensibilità, le bilance possono essere catalogate in bilance tecniche e bilance analitiche.

Le bilance tecniche sono sensibili al centesimo di grammo.

Le bilance analitiche sono sensibili al decimo di milligrammo.

Le bilance analitiche sono dotate di piedini di livellamento regolabili e di due sportelli laterali scorrevoli che una volta chiusi consentono di effettuare la pesata evitando fluttuazioni di peso dovute allo spostamento dell'aria.

Possono fornire il risultato della pesata in : grammi, carati, once, libbre, pennyweight, once troy, grani, tael. Tramite un apposito tasto è possibile impostare l'unità di misura desiderata.

Buretta

Le burette sono lunghi tubi di vetro cilindrici del volume medio di 50 mL, graduati in decimi di millimetro. Sono muniti nella parte inferiore di un rubinetto mentre la numerazione inizia all'estremità superiore.

La parte del tubo posta dietro la calibrazione è solitamente provvista di una striscia longitudinale blu su sfondo bianco chiamata "banda di Schellbach" utile per eseguire correttamente letture del volume del liquido.

Come si usano le burette:

La buretta deve essere inizialmente fissata, a circa 2/3 della sua lunghezza, all'asta metallica mediante pinze a morsetto.

Assicurarsi che il rubinetto, posto nella parte inferiore della buretta sia completamente chiuso.

Utilizzando un imbuto, versare lentamente il liquido all'interno della buretta sino ad arrivare quasi sino all'orlo superiore cercando di evitare la formazione di bollicine all'inteno del liquido. Se queste si vengono a formare, bisogna staccarle picchiettando ripetutamente e delicatamente la buretta. Le bollicine, staccandosi dalle pareti, risaliranno in superficie.

Sistemare un becher sotto la buretta. Aprire rapidamente e completamente il rubinetto in modo che la parte della buretta sottostante il rubinetto si riempia completamente del liquido. In caso contrario, ripetere l'operazione.

Portare il menisco sullo zero della scala graduata spillando o rabboccando il liquido all'interno della buretta. L'esecuzione della lettura deve essere fatta in corrispondenza della parte inferiore del menisco. Evitare errori di parallasse posizionando lo sguardo all'altezza del menisco.

Se sulla buretta è presente la "banda di Schellbach", la lettura deve essere fatta in corrispondenza del punto di incontro delle due frecce che si vengono a creare.

Aprire lentamente il rubinetto ed erogare il liquido fino al valore desiderato.

Ripetere la lettura della buretta.

Cilidro graduato

I cilindri graduati sono recipienti solitamente in vetro (ma talvolta in plastica) con forma cilindrica e a base larga.

Sono muniti di beccuccio per il travaso di liquidi.

Sono recipienti graduati, pertanto presentano lungo la parete un insieme di tacce che indicano il volume. La loro capacità può variare dai 10 ai 1000 mL.

Cilindri graduati con tappo

Alcuni tipi di cilindri graduati sono muniti di tappo in polipropilene.

Meno comuni sono i cilindri graduati in vetro con tappo a vite.

Densimetro

Il densimetro è uno strumento utilizzato per la misura della densità di liquidi ma talvolta anche di gas e di solidi.

Il densimetro per liquidi è costituito da un galleggiante zavorrato dotato di scala graduata e talvolta di termometro.

Immergendo il densimetro nel liquido, esso galleggia verticalmente. La lettura della densità viene fatta direttamente sulla scala graduata presente nella parte superiore del densimetro nel punto indicato dal livello del liquido.

Rilevare la temperatura del liquido è fondamentale, in quanto il valore della densità di un corpo dipende dalla sua temperatura.

Per misurare la densità dei solidi si usano l'areometro di Nicholson, il picnometro e la bilancia di Archimede.

Matraccio

I matracci tarati sono contenitori di forma sferica e fondo piano, con collo lungo. Sono solitamente provvisti di tappo smerigliato.

Sul collo è presente una tacca ben visibile (tacca di taratura) che indica in modo preciso, la capacità del contenitore che può variare dai 25 ai 2000 mL.

I matracci tarati vengono usati per la preparazione di soluzioni a concentrazione nota.

Come si usano i matracci:

1. Per mezzo di un imbuto e facendo in modo che la parte terminale del suo gambo stia al di sotto della tacca di taratura, si versa il liquido fino a raggiungere la parte iniziale del collo. Bisogna fare molta attenzione a questa operazione evitando di creare gocce di liquido al di sopra della tacca di taratura poichè, in questo caso, si commetterebbe un errore nella quantità di liquido aggiunto (che sarà superiore a quello desiderato).
   A causa della tensione superficiale, il liquido aderisce alle pareti del collo di vetro creando una superficie non piana ma curva (menisco). Il fenomeno è tanto più evidente quanto minore è il diametro del collo del matraccio. Per l'acqua e le sue soluzioni il menisco è concavo. Nel caso del mercurio, il menisco è invece convesso.
   
2. Inizialmente con una pipetta e infine con un contagocce, si porta a volume. Per non commettere errori la lettura deve essere fatta posizionando gli occhi all'altezza del menisco e aggiungendo liquido in modo che tale che la parte inferiore del menisco sia tangente alla tacca di taratura.

Piaccametro

Il piaccametro è uno strumento utilizzato per la misura del pH.

Consiste di una sonda costituita da un elettrodo combinato e da un dispositivo elettronico che raccoglie i dati della sonda e li trasforma in valori numerici di pH.

L'elettrodo combinato comprende in un unico corpo sia l'elettrodo a vetro che l'elettrodo di riferimento. Il potenziale dell'elettrodo a vetro è sensibile all'attività degl ioni H⁺, mentre il potenziale dell'elettrodo di riferimento è stabile e costante.

La parte dell'elettrodo sensibile al pH è la sottile membrana di vetro alla base dell'elettrodo.

Sebbene l'elettrodo a vetro sia di gran lunga quello più utilizzato per la misura del pH, esistono molti altri tipi di elettrodi anch'essi sensibili al pH che resistono a condizioni ambientali più difficili di quelle tollerate dall'elettrodo a vetro.

Vi sono vari tipi di piaccametri che possono assumere diverse forme: essere simili a grosse penne sfera dal prezzo accessibile e dalla elevata praticità, ma anche ingombranti apparecchiature che possono essere interfacciate ad un pc.

Taratura di un piaccametro

In ogni caso, il piaccametro prima di essere utilizzato deve essere tarato (taratura di un piaccamentro) per mezzo di due o più soluzioni tamponi scelte in modo che il pH del campione incognito rientri nell'intervallo di pH dei due tamponi.

L'esatto procedimento di taratura varia per ciascun modello di piaccametro: sarà bene pertanto consultare il manuale di istruzioni fornito con lo strumento.

Polarimetro

Il polarimetro è uno strumento utilizzato nei laboratori di chimica per la misura del potere rotatorio di una soluzione.

In un polarimetro, la luce ordinaria (di solito una radiazione monocromatica del sodio) entra in un prisma polarizzante di Nicol (polarizzatore) e viene convertita in luce polarizzata, che passa attraverso un tubo contenente il campione per poi arrivare a un altro prisma di Nicol, detto analizzatore.

All'interno del tubo portacampioni viene inserita una sostanza che può fare ruotare il piano della luce polarizzata ed essere quindi otticamente attiva (es. soluzione di acqua e zucchero, trementina, soluzioni di carboidrati, proteine e steroidi). Se la sostanza invece è otticamente inattiva (es. acqua, alcol), il piano della luce polarizzata resta invariato.

Il prisma analizzatore può ruotare e quando è orientato a 90° rispetto al piano della luce polarizzata, la luce non passa e il campo visivo dell'osservatore risulterà nero. Con rotazioni intermedie tra 0° e 90° una certa frazione della luce sarà trasmessa sino all'occhio dell'osservatore e cioè quella frazione che corrisponde alla componente del vettore luminoso nel piano dell'analizzatore. Se il prisma analizzatore è orientato a 0° rispetto al piano della luce polarizzata si ha il massimo valore della luce trasmessa.

Funzionamento di un polarimetro

Con la sorgente luminosa accesa e il tubo portacampioni vuoto, il prisma analizzatore viene ruotato in modo che il campo visivo dell'osservatore risulti nero. Gli assi del prisma polarizzatore e del prisma analizzatore sono in questo caso disposti a 90° l'uno dall'altro.

Ora il campione da analizzare viene inserito all'inteno del tubo portacampioni. Se la sostanza da analizzare è otticamente inattiva, non farà ruotare il piano della luce polarizzata e il campo visivo dell'osservatore continuerà ad essere nero. Se la sostanza invece è otticamente attiva, il piano della luce polarizzata subirà una rotazione e un pò di luce giungerà all'occhio dell'osservatore. L'asse del prisma analizzatore dovrà essere ruotato di un certo angolo a per rendere il campo visivo nuovamente nero.

L'angolo a viene detto rotazione osservata e corrisponde all'entità della rotazione della luce polarizzata. Questa grandezza dipende da numerosi fattori come la concentrazione della soluzione, la lunghezza del tubo portacampioni, la temperatura, la lunghezza d'onda della sorgente luminosa e la natura del solvente.

Potere rotatorio specifico

Per standardizzare le misure è stato definito il potere rotatorio specifico [a] cioè la rotazione espressa in gradi causata una soluzione con concentrazione pari a un grammo di sostanza per mL di soluzione posta in un tubo portacampioni lungo un decimetro.

Il potere rotatorio specifico viene calcolato con la seguente formula:

$[\alpha ] = {{rotazione~osservata} \over {lunghezza~del~tubo~(dm) \cdot concentrazione~(g/cm^3)}}$

Il valore della rotazione può essere oraria (destrorotazione, segno +) o antioraria (levorotazione, segno -)

Nella misura del potere rotatorio specifico devono essere indicate anche: la lunghezza d'onda della luce monocromatica utilizzata nell'analisi, la temperatura, il tipo di solvente e la concentrazione. Ad esempio:

$[\alpha ]^{25}_{D} = {-32,2°~CHCl_3~(c=2,05)}$

in cui:
25 indica la temperatura di 25°C
D corrisponde alla lunghezza d'onda della luce monocromatica, D indica la riga D del sodio avente lunghezza d'onda pari a 5893 Å (Å = Angstrom)
CHCl₃ è il solvente
C=2,05 indica la concentrazione della soluzione

Spettrofotometro UV-Visibile

La spettrofotometria (o spettrometria) UV-visibile si basa sull'assorbimento di radiazioni elettromagnetiche monocromatiche del campo del visibile e dell'UV da parte di molecole.

Questa tecnica trova applicazione nella determinazione qualitativa e quantitativa di numerose sostanze sia organiche che inorganiche nel campo ambientale, farmaceutico e alimentare.

La figura seguente mostra lo schema a blocchi di uno spettrofotometro:

in cui:
S è la sorgente luminosa, che può essere una lampada a incandescenza per le analisi nel campo del visibile o una lampada al deuterio per le analisi nel campo dell'UV.
M è il monocromatore che seleziona e lascia passare la lunghezza d'onda impostata dall'operatore e disperde le altre.
C è la cuvetta che contiene la soluzione da analizzare.
R è il rivelatore che trasforma l'intensità della radiazione elettromagnetica giunta ad esso in un segnale elettrico.
A è l'amplificatore che amplifica il segnale elettrico del rivelatore.
I è il registratore che fornisce il valore di assorbanza.

La parte più importante dello spettrofotometro è sicuramente la cuvetta contenente la soluzione con la sostanza da analizzare.

Supponiamo che sia I₀ l'intensità della luce monocromatica incidente. La soluzione assorbe in parte l'intensità della radiazione incidente e all'uscita della cuvetta l'intensità sarà stata ridotta ad un valore che chiamiamo I:

L'assorbimento di luce da parte della soluzione viene definito da una grandezza che prende il nome di assorbanza (A) che viene calcolata con la seguente formula:

$A= \log({{I_0} \over {I}})= \log({1 \over T})$

in cui T è la trasmittanza, un'altra grandezza fondamentale utile per esprimere l'assorbimento di radiazioni elettromegnetiche.

L'assorbanza A può essere determinata tramite la formula della legge di Lambert-Beer:

$A= \epsilon \cdot l \cdot C$

ε è il coefficiente di assorbimento molare
l è il cammino ottico cioè lo spessore in cm della soluzione attraversato dalla luce monocromatica
C è la concentrazione della soluzione espressa in termini di molarità.

Le grandezze ε e l sono valori costanti, pertanto l'equazione precedente può essere scritta come:

$A= k \cdot C$

in cui k = ε · l
Il grafico di questa equazione è una retta che passa per l'origine degli assi cartesiani in cui k è il coefficiente angolare della retta:

A quale lunghezza d'onda bisogna effettuare l'analisi allo spettrofotometro?

Il grafico seguente mostra come varia il valore dell'assorbanza A di una soluzione 0,001M di KMnO₄ in funzione della lunghezza d'onda λ:

Si può notare che il massimo valore dell'assorbanza si ha alla lunghezza d'onda di 530 nm; pertanto l'analisi di una soluzione incognita di KMnO₄ deve essere eseguita a questa lunghezza d'onda.

Termometro

Il termometro è lo strumento con cui viene misurata la temperatura di un corpo.

Esistono vari tipi di termometri tutti basati sulla capacità di rilevare la variazione di una proprietà di un materiale quando questo viene messo a contatto con il corpo di cui vogliamo misurare la tempertura.

I termometri più comuni sfruttano il fenomeno della dilatazione termica, cioè il fatto che in generale i corpi si dilatano, cioè aumentano il proprio volume quando la loro temperatura aumenta e, viceversa, si contraggono, cioè diminuiscono il proprio volume quando la loro temperatura diminuisce.

Alcuni di questi termometri sono costituiti da un sottile tubo di vetro, detto capillare, e da un bulbo contenenti un liquido, che in genere è alcol (in passato era utilizzato il mercurio).

In Italia e in molti altri Paesi il valore della misura che si ottiene con i termometri è determinata in basa alla scala termometrica chiamata scala Celsius, poichè fu ideata nel 1942 dall'astronomo svedese A. Celsius.

Come si costruice la scala termometrica Celsius

Per costruirte la scala termometrica Celsius si immerge il bulbo di un capillare contenente mercurio prima in una miscela di acqua e ghiaccio e successivamente in acqua bollente, segnando sul capillare il livello raggiunto dal mercurio nei due casi. Si assegna il valore zero alla temperatura della miscela acqua-ghiaccio e il valore cento alla temperatura dell'acqua all'ebollizione e poi si divide la distanza tra i due livelli in 100 parti uguali: ognuna di queste rappresenta la variazione unitaria di temperatura, che si chiama grado Celsius.

I termometri tarati in base alla scala Celsius sono senza dubbio i più diffusi, tuttavia esistono anche altre scale termometriche. Nei paesi anglosassoni sono ad esempio in uso termometri che esprimono la temperatura in gradi Fahrenheit. Nel Sistema Internazionale invece si fa riferimento alla cosidetta temperatura assoluta, la cui unità di misura è il Kelvin (K).